Pada tahun 1935, ilmuwan Jerman Karl Fischer menerbitkan metode untuk menentukan kadar air dalam sampel.
Karl Fischer menemukan bahwa jika sulfur dioksida ditambahkan secara berlebihan, reaksi yang sama dapat digunakan untuk penentuan air dengan titrasi asam yang dihasilkan.
Basis pilihannya adalah piridin yang seharusnya “hanya berdiri di rak”. Untuk menghormatinya, titrasi ini disebut titrasi Karl Fischer (singkatnya titrasi KF).
Tes Karl Fischer adalah metode yang sangat umum untuk mengukur kadar air dalam sampel padat dan cair dan, dalam keadaan tertentu, dalam sampel gas.
Pada tahun-tahun berikutnya, baik stoikiometri asli dan reagen direvisi.
Fischer mempresentasikan reaksi yang memberikan rasio molar yang salah, dengan asumsi reaksi Bunsen berair di mana metanol hanya berfungsi sebagai pelarut.
Titrasi dilakukan secara manual pada awalnya. Titik akhir ditandai dengan masih adanya warna coklat dari kelebihan iodium yang ditambahkan. Ini tidak hanya lambat, tetapi juga tidak cocok untuk sampel berwarna.
Saat ini, titrasi KF dilakukan secara otomatis dan banyak digunakan untuk penentuan air di berbagai industri.
Teknik titrasi Karl Fischer
Karl Fischer memiliki dua teknik yang berbeda untuk penentuan air:
Titrasi volumetrik KF.
Titrasi koulometri KF.
Penentuan volumetrik cocok untuk menentukan kadar air hingga 1% air.
Sampel dilarutkan dalam pelarut KF (umumnya berbasis metanol) dan yodium ditambahkan sebagai bagian dari reagen KF yang mengandung sulfur dioksida dan yodium yang dilarutkan dalam piridin dan metanol. Titik akhir ditentukan secara potensiometri.
Analisis KF koulometri hanya membutuhkan larutan yang mengandung iodida. Iodium yang diperlukan untuk reaksi KF dihasilkan oleh oksidasi anodik iodida dalam larutan dan titik akhir dideteksi secara elektrokimia.
Penentuan koulometri paling cocok untuk sampel dengan air kurang dari 1%.
Beberapa sampel tidak larut dalam pelarut yang sesuai dan lainnya dapat menyebabkan reaksi samping dengan reagen Karl Fischer. Ini adalah saat titrator volumetrik atau koulometrik dapat digabungkan dengan oven.
Sampel dipanaskan dalam oven dan air yang dilepaskan dari sampel diangkut oleh aliran gas kering ke sel titrasi di mana ia bereaksi dengan reagen KF.
Ini adalah solusi sempurna untuk sampel yang sukar larut, sampel yang dapat menyebabkan reaksi sekunder dengan pelarut, dan untuk sampel yang sangat hidroskopis saat menangani sampel dalam kondisi laboratorium dapat memberikan hasil yang lebih tinggi palsu.
Reagen untuk titrasi Karl Fischer tersedia dalam berbagai macam, tergantung pada tujuan dan kesadaran ekologis pengguna.
Piridin dapat diganti dengan basa imidazol yang lebih kuat (dan tidak berbau), dan etanol dapat digunakan sebagai pengganti metanol sebagai pilihan pelarut yang “lebih hijau”.
Pembantu yang berbeda tersedia, seperti aditif untuk lemak dan minyak, reagen untuk penentuan kadar air rendah, pelarut untuk zat yang sukar larut dan larutan buffer untuk sampel yang sangat basa atau sangat asam.
Kegunaan titrasi KF
Titrasi Karl Fischer banyak digunakan untuk analisis langsung kadar air di berbagai industri, sebagai metode yang andal dan kuat.
Dalam industri makanan digunakan untuk menentukan kadar air dalam:
Jus buah.
Sayang.
Tepung.
Mie.
Keripik.
Bubuk kokoa.
Dalam industri minyak untuk semua jenis:
minyak yang berbeda.
Bensin.
Minyak tanah.
Minyak bumi.
Dalam industri kosmetik untuk penentuan air dalam:
sampo
krim
Lipstik.
Pasta gigi.
Dalam industri farmasi untuk:
Bahan baku.
Zat aktif.
Substrat beku-kering.
tablet
Salep
Minyak
Ini digunakan untuk menentukan air di:
Sutra.
Wol.
Kayu.
Kertas.
Bahan konstruksi (zeolit dan semen).
Ini hanyalah bukti bahwa dengan pilihan teknik yang tepat dan reagen yang tepat, titrasi Karl Fischer dapat memadai untuk penentuan kadar air di hampir setiap sampel yang dapat dibayangkan.
Tidak mengherankan bahwa titrasi ini adalah teknik untuk digunakan di laboratorium mana pun, di industri apa pun.
Keuntungan utama
Aman : toksisitas rendah dan bebas piridin.
Kecepatan : titrasi cepat dan penghematan waktu.
Andal – Titik akhir yang stabil memastikan hasil yang akurat dan andal.
Umur simpan yang lama : hingga 5 tahun tergantung pada reagennya.